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一种高纯头孢呋辛酸的制备方法【异议或纠错】

档案编号: CQ-056-5247-3239
档案文号:
专利权人: 申请人 
发布时间: 发布时间 
档案分类: 专利权 
分 类 号: 第C07D501/34;C07D501/06类
授权状态: 已授权
档案内容: 本发明公开了一种用于合成二代头孢抗生素头孢呋辛钠、头孢呋辛酯的中间体—高纯头孢呋辛酸的制备方法。它是以7一氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与呋喃乙酰氯在7位进行N-酰化反应,然后在低温下,用氢氧化钠水溶液将3位乙酰基水解后结晶、过滤、干燥得到中间体3-去甲酰氨基头孢呋辛(DCC),定量加入到四氢呋喃溶剂中,滴加氯磺酰异氰酸酯进行亲核加成反应生成氯磺酰化头孢呋辛酸,再加入纯化水水解制得头孢呋辛酸反应液。加入碳酸氢钠成盐后,用二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃三元复合萃取剂,除去反应液中的副反应产物内酯及其他不皂化物杂质,分层后,水相加盐酸酸化,再加三元复合萃取剂萃取分出头孢呋辛酸,除去水溶性杂质,有机相经过蒸馏后结晶、过滤、干燥制得纯度≥99%高纯头孢呋辛酸。
附件下载:  (原始资料备查)

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