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2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的制备方法【异议或纠错】

档案编号: CQ-100-6714-6547
档案文号:
专利权人: 申请人 
发布时间: 发布时间 
档案分类: 专利权 
分 类 号: 第C07C209/52类
授权状态: 已授权
档案内容: 本发明公开了一种用于合成抗病毒医药羰环核苷类的中间体— 2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的制备方法。它是在反应器中加入由无 水亚硫酸钠、碳酸氢钠配制的水溶液,控温0~60℃,滴加定量的甲 基磺酰氯,保温反应2~4小时,制得甲基亚磺酸钠溶液,向上述溶 液中加入定量的醚类溶剂,控温10~60℃加入氯化氰,反应4-6小 时后,滴加环戊二烯,控制反应液pH值1.5~3,反应3~5小时, 再用氢氧化钠调节pH值为7~9,静置,分出醚类溶剂,用定量氯代 甲烷分次萃取2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮,蒸馏出氯代甲烷,制得 粗品,粗品经活性炭脱色,醚类溶剂重结晶,干燥制得2-氮杂双环 [2.2.1]庚-5-烯-3-酮,产品含量达到99.6%以上。本发明具有原料来源 丰富,价廉,工艺流程简单,三废排放量少,有利于工业化生产等优点。
附件下载:  (原始资料备查)

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